Phasenumwandlung und Verformungsverhalten von NiTi | Quanzhou Niobium Group Co., Ltd

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 23905 (2016) Diesen Artikel zitieren

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NiTi-Drähte wurden durch eine eutektische Reaktion zwischen NiTi und Nb-Pulver, das im Drahtkontaktbereich abgeschieden wurde, miteinander verlötet. Phasenumwandlung und Verformungsverhalten der eutektischen NiTi-Nb-Mikrostruktur wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und zyklischen Be- und Entladetests untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die R-Phase und die B19′-Martensitumwandlung durch plastische Verformung induziert werden. Die R-Phasenumwandlung, die wesentlich zur Superelastizität beiträgt, findet vorzugsweise an den Grenzflächen zwischen NiTi und dem eutektischen Bereich statt. In eutektischen Regionen werden runde, Nb-reiche Phasen mit stab- und lamellenartigen Eutektika beobachtet. Diese Phasen scheinen das Verformungsverhalten des gelöteten NiTi-Nb-Bereichs über fünf verschiedene Stufen in Spannungs-Dehnungs-Kurven zu beeinflussen: (I) R-Phasen-Neuorientierung, (II) R-Phasen-Umwandlung von der Ausgangsphase, (III) elastische Verformung von neu ausgerichtetem Martensit begleitet von der plastischen Verformung der Nb-reichen Phase und des lamellaren NiTi-Nb-Eutektikums, (IV) B19′-martensitischer Umwandlung und (V) plastischer Verformung der Probe.

NiTi-Legierungen werden aufgrund ihres hervorragenden Formgedächtniseffekts, ihrer Superelastizität, ihrer geringen Steifigkeit und ihrer guten Biokompatibilität häufig als Formgedächtnislegierungen (SMAs) in biomedizinischen Bereichen eingesetzt1,2,3. Dank der in NiTi-Legierungen auftretenden Phasenumwandlungen (d. h. B2 → R/B2 → B19′), die sowohl für den Formgedächtniseffekt als auch für die Superelastizität verantwortlich sind. Die oben genannten Phasenumwandlungen hängen von ihrer Zusammensetzung und der thermomechanischen Behandlung ab. In jüngster Zeit haben Nb-haltige NiTi-SMAs aufgrund ihrer großen Transformationshysterese und ihres guten Formgedächtniseffekts großes Interesse auf sich gezogen. Und es ist wichtig, die Phasenumwandlung im Zusammenhang mit dem Formgedächtniseffekt in der TiNiNb-Legierung zu verstehen. Kim et al.4 berichteten, dass in den getemperten nahezu äquiatomaren NiTi-Legierungen nur eine Phasenumwandlung von B2 zu B19′ (M) beobachtet wird. Andererseits findet die Phasenumwandlung B2 → R in einer nahezu äquiatomaren NiTi-Legierung aufgrund der durch Ausfällung verursachten Inhomogenität sowohl in der Zusammensetzung als auch in den inneren Spannungsfeldern der Matrix statt4. Es wurde festgestellt, dass bei thermomechanischen Behandlungen in einer NiTi-Nb-Legierung für einen weiten Temperaturbereich entweder martensitische oder austenitische Phasen erhalten werden5. Hao et al.6 berichteten über große elastische Dehnungen und hohe Festigkeit in der Masse von Ni41Ti39Nb20 (At.-%), die aus der spannungsinduzierten B19′-Phasenumwandlung während der Zugverformung resultierten. Es wurde bei Ni-Ti-SMAs berichtet, dass alle Phasenumwandlungen zur und von der B19′-Phase isotherm sind und andere Phasenumwandlungen zwischen B2 → R und B2 → B19 athermisch sind7. Diese könnten zum Verständnis der Phasenumwandlung in TiNiNb-SMAs beitragen. Basierend auf den Ergebnissen in der Literatur gibt es mehrere Faktoren, die die Umwandlung von der B2-Matrix in die R-Phase in der TiNiNb-Legierung beeinflussen. Beispielsweise führt eine Inhomogenität in der Matrix zu einer B2 → R-Phasentransformation8. Auch die Zugabe von Legierungselementen wie Fe9 oder Al10 führt zur Phasenumwandlung B2 → R.

Es wurden systematische Studien zur spannungsinduzierten martensitischen Umwandlung und ihrem Neuorientierungsprozess in TiNi und TiNiNb11,12,13 durchgeführt. Es wird angenommen, dass die Änderung der inneren elastischen Energie und ein Anstieg der irreversiblen Energie während der Verformung, die mit der Neuorientierung des Martensits einhergeht, zur martensitischen Stabilisierung in nahezu äquiatomaren NiTi-Legierungen beitragen würden14. Lin et al.15 fanden heraus, dass Versetzungen und Leerstellen, die während der Verformung entstehen, die martensitische Stabilisierung verbessern können. Bei Ni47Ti44Nb9 SMA stabilisiert die während des Erstarrungsprozesses gebildete weiche eutektische β-Nb-Phase die Austenitphase effektiv, indem sie während der Bildung von spannungsinduziertem Martensit große Spannungsenergie absorbiert. Dadurch vergrößert sich die Transformationstemperaturhysterese von NiTi-Nb-SMA16. Im frühen Stadium der plastischen Verformung entspannt die β-Nb-Phase die elastische Spannungsenergie der B2-Matrixphase und verzögert dadurch den Prozess der martensitischen Umwandlung16. Generell gelten die Phasenumwandlung des Martensits und seine Neuausrichtung als Schlüsselfaktoren für die Verbesserung des Formgedächtniseffekts und der Superelastizität in NiTiNb-Legierungen.

Bezüglich der Herstellung einer NiTi-Nb-Legierung haben Grummon et al. verwendeten ein reaktives Hartlötverfahren zur Bildung einer NiTi-Nb-Phase durch die Bindung von reinen Nb-Folien an NiTi-Folien, was zu offenzelligen NiTi-Waben mit hervorragenden Formgedächtniseigenschaften führte17,18,19,20,21. Bansiddhi und Dunand22,23 verwendeten die flüssige eutektische NiTi-Nb-Phase, um NiTi-Pulver zu binden und so poröses NiTi zu erzeugen. Da die metallurgische Bindung am Kontaktpunkt sowohl die Festigkeit als auch die Steifigkeit verbessert, ist bei der Probenvorbereitung im Allgemeinen das Auftragen von Hartlotpaste am Kontaktpunkt und das Eintauchen der gewebten Struktur in eine Pulveraufschlämmung erforderlich24,25. Es wird erwartet, dass weiches β-Nb- und NiTi-Nb-Eutektikum in unterschiedlichen Morphologien die Superelastizität von Legierungen beeinflusst.

Gemäß dem quasi-binären eutektischen NiTi-Nb-Phasendiagramm entsteht beim Kontakt von NiTi und Nb eine quasi-binäre flüssige eutektische Phase mit einer chemischen Zusammensetzung in der Nähe von Ni38Ti36Nb26 (At.-%)17,21,26. Umfangreiche Anstrengungen wurden unternommen, um die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der eutektischen Ni47Ti44Nb9-Legierungen (at%) zu untersuchen16,27, einschließlich des experimentellen Nachweises von thermisch induziertem selbstakkommodierendem Martensit27. Der Mechanismus der B19′-Martensit- und R-Phasenumwandlung, insbesondere an den Grenzflächen von NiTi-Nb-gelöteten Bereichen, ist in hohem Maße mit Superelastizität verbunden. Unseres Wissens nach ist der Mechanismus der B19′-Martensite und der R-Phasenumwandlung in NiTi-Legierungen seit vielen Jahren gut untersucht. Beispielsweise haben Liu et al.28,29,30,31 systematische Studien zum pseudoelastischen Verhalten von NiTi-Legierungen durchgeführt. Allerdings wird das Verformungsverhalten von mit NiTi-Nb gelöteten NiTi-Drähten nicht systematisch untersucht und daher bleibt das grundlegende Verständnis der Phasenumwandlung und Superelastizität in TiNiNb-SMAs im Wesentlichen unbekannt.

Der Anteil von NiTi und Nb ist für die Bestimmung der Phasenzusammensetzung hinsichtlich Sintertemperatur und -zeit von großer Bedeutung. Allerdings ist die Sinterzeit nicht so wichtig. In der vorliegenden Studie wurden Inhalt und Anteil der Pulvermischung geändert, um die Mikrostruktur und Zusammensetzung der Bindung anzupassen, was sich von den früheren Literaturstellen unterscheidet, in denen eine solche Kontrolle nicht angewendet wurde. Basierend auf unseren vorherigen Ergebnissen26 ist die Nb-reiche Phase hauptsächlich an der Schnittstelle zwischen proeutektischer Phase und eutektischer Phase verteilt. Allerdings scheint die Menge an Nb-reicher Phase hoch zu sein, wenn das Gewichtsverhältnis von NiTi und Nb auf 1:1 ausgelegt ist (weniger als das Gewichtsverhältnis 1,6:1 für die eutektische Phase), was viel mehr NiTi benötigt, um sich vollständig zu bilden NiTiNb-Eutektikum. In dieser Arbeit wurden NiTi-Drähte durch eine eutektische Reaktion zwischen NiTi und Nb-Pulver, das im Drahtkontaktbereich abgeschieden wurde, miteinander verlötet. Die Mischung aus NiTi- und Nb-Pulver wurde zum Hartlöten von NiTi-Drähten mithilfe eines In-situ-Reaktionsverfahrens verwendet, wobei der Schwerpunkt auf einem bestimmten Verhältnis von NiTi und Nb lag. Das dabei gebildete flüssige Eutektikum benetzt die Drähte und füllt so die Lücke zwischen zwei benachbarten Drähten. Phasenumwandlung und Verformungsverhalten der eutektischen NiTi-Nb-Mikrostruktur, insbesondere die damit verbundene Superelastizität, wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie und zyklischen Be- und Entladetests untersucht. Die Mikrostruktur im eutektischen Bereich und ihre Auswirkung auf das Verformungsverhalten von gelötetem NiTi-Nb wurden ebenfalls diskutiert.

NiTi-Drähte in handelsüblicher Qualität mit einer Nennzusammensetzung von 50,5 Atom-% Ni-Ti und einem Durchmesser von 300 μm wurden von Xi'an Saite Metal Materials Development (China) bezogen. Der Barren aus handelsüblicher NiTi-Legierung wurde durch Vakuuminduktionsschmelzen hergestellt und dann bei 850 °C zu einer Rolle mit einem Durchmesser von 5 mm warmgewalzt, gefolgt von einer Wärmebehandlung in fester Lösung bei 850 °C für 1,8 ks. Anschließend wurde die Probe zu einem Draht mit einem Durchmesser von 0,3 mm gezogen. Alle Proben wurden 1 Stunde lang bei 850 °C lösungsbehandelt und mit Wasser abgeschreckt, um eine homogene feste Lösung zu erhalten, und dann 0,5 Stunden lang bei 450 °C gealtert. Die Drähte wurden mit einer automatischen Poliermaschine, die mit SiC-Papier und Poliertuch ausgestattet war, poliert, um Oberflächenoxide zu entfernen, und dann vor dem Löten zu einer zylindrischen Probe mit einer Länge von 30 mm geschnitten. Vorlegiertes NiTi-Pulver (44–63 μm, 48,6 Atom-% Ni, Special Metals Corp., NY) und reines Nb-Pulver (99,8 % Reinheit, 1–5 μm, Alfa Aesar, MA) zusammen mit Polyvinylalkohol PVA (87 –89 % hydrolysiert, mit hohem Molekulargewicht, von Alfa Aesar, MA) verwendet. Die NiTi-Drähte wurden in den folgenden sechs Schritten verbunden: (i) das Gewichtsverhältnis von NiTi und Nb wurde auf 1,5 festgelegt, (ii) 0,5 g NiTi und die entsprechende Menge Nb-Pulver wurden gemischt und 2 Stunden lang getrommelt, (iii) das Gemisch NiTi/Nb-Pulver und 0,04 g PVA wurden zu 0,6 ml H2O gegeben, um eine Aufschlämmung zu erzeugen. (iv) Die Aufschlämmung wurde mit einer Spritze auf die Kontaktfläche zwischen zwei parallelen, teilweise überlappenden NiTi-Drähten aufgetragen. (v) Anschließend wurden Wasser und PVA durch Erhitzen entfernt bei 250 °C für 1 Stunde in Luft und (vi) NiTi/Nb-Pulver wurden durch Erhitzen auf 1180 °C geschmolzen und das flüssige Eutektikum 4 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten/gehalten, um die Drähte in einem Hochvakuum (10−5) zu verbinden (Torr)-Ofen mit Gettern aus reinem Titan. Die gesinterte Probe wird 30 Minuten lang bei 520 °C gealtert und anschließend mit Wasser abgeschreckt. Parallel gelötete Drähte wurden verwendet, um die Superelastizität während des Zugtests im Lade- und Entladezyklus zu analysieren. Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung der parallel verbundenen NiTi-Drähte, bei denen an jedem Knoten NiTi/Nb-Aufschlämmung hinzugefügt wird. Abbildung 1(a) zeigt die detaillierten Vorbereitungsverfahren der oben genannten Sandwichstruktur. Es wurde eine Sandwicharchitektur mit metallurgischer Verbindung von Reaktionsbereich und Grenzfläche erreicht (Abb. 1 (b)).

Schematische Darstellung für die Herstellung von eutektisch verbundenen parallelen NiTi-Drähten aus NiTi-Nb: (a) Herstellung paralleler NiTi-Drähte mit NiTi/Nb-Aufschlämmung an jedem Knoten, (b) Sandwich-Architektur mit vergrößerter metallurgischer Bindung.

Die Zugeigenschaften wurden durch zyklische Zugversuche unter Belastung und Entlastung bewertet. Zum Vergleich wurden drei verschiedene Gruppen von NiTi(Nb)-Proben verwendet, nämlich ungelötete NiTi-Drähte, Zugproben mit nur gelöteten Bereichen und Zugproben mit sowohl gelöteten Bereichen als auch reine NiTi-Drähte, um superelastische Eigenschaften zu erhalten. Vor dem Zugversuch wurden reine NiTi-Drähte bei 1180 °C behandelt und anschließend bei 520 °C gealtert. Zugversuche wurden bei einer Dehnungsgeschwindigkeit von 1,0 × 10−4 s−1 bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Messlänge und der Durchmesser der Zugprobe betrugen 15 mm bzw. 0,3 mm für die reinen NiTi-Drähte. Für die Zugprobe, die nur den gelöteten Bereich umfasste, betrugen die Messlänge und die Querschnittsfläche 4,5 mm (nur gelöteter Bereich) und 0,28 mm2. Für die Zugprobe, die sowohl den gelöteten Bereich als auch die reinen NiTi-Drähte umfasste, betrugen die Messlänge und der Durchmesser der Zugprobe 15 mm bzw. 0,3 mm, einschließlich der gelöteten Fläche (6,2 mm Länge). Es ist bekannt, dass die mit plastischen Verformungsmechanismen verbundene martensitische Phasenumwandlung durch die zyklischen Belastungs-Entlastungskurven aufgedeckt werden kann. Im ersten Zyklus wurde die Probe mit einer Verschiebung von 0,23 mm belastet und dann entlastet. Die maximalen Zugverschiebungen während der Zyklenprüfung wurden auf 0,37, 0,6, 0,9, 1,2, 1,5 bzw. 1,8 mm erhöht.

Zur Beobachtung der Mikrostruktur wurde ein Hitachi SU8030 Rasterelektronenmikroskop (REM) bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV verwendet. Martensit-Phasenumwandlung, Versetzungen und Phasenmorphologie des Eutektikums wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) beobachtet. Zum Einsatz kam ein JEOL JEM 2100 TEM mit EDS, betrieben bei 200 kV. Die gelöteten Bereiche, einschließlich der NiTi-Matrix und des eutektischen Bereichs, wurden mittels TEM untersucht.

Zwei parallele Drähte wurden verwendet, um ein NiTi/Nb-Eutektikum bei etwa 1180 °C zu erzeugen (über der eutektischen Temperatur von 1170 °C im quasi-binären NiTi-Nb-Phasendiagramm17). Abbildung 2(a) zeigt das REM-Bild der gesinterten Probe. Es wird auch ein Querschnitt des gelöteten Drahtes, bestehend aus NiTi-Matrix, Grenzfläche und eutektischem Bereich, beobachtet. Abbildung 2(b) zeigt die Mikrostruktur des gelöteten Bereichs. Es ist klar, dass runde, Nb-reiche Phasen (N'), stäbchenförmige (R) und lamellare (L) eutektische Mikrostrukturen beobachtet werden (Abb. 2b). Darüber hinaus sind auch Ti-reiche Facettenpartikel vorhanden (gekennzeichnet mit F). Es wird berichtet, dass ein Eutektikum vom Stabtyp erhalten wird, wenn der Volumenanteil der Nb-Phase im NiTi-Nb-Eutektikum unter einem kritischen Volumen (etwa 30 %) für ein Eutektikum vom Lamellentyp liegt12.

REM-Aufnahmen von (a) den verbundenen parallelen NiTi-Drähten und (b) dem eutektischen Bereich im polierten gelöteten Bereich. R und L sind stabartige bzw. lamellare eutektische Mikrostrukturen; N' ist die abgerundete Nb-reiche Phase; F ist ein facettiertes Ti-reiches Partikel.

Abbildung 3 zeigt die Grenzflächen des gelöteten Bereichs, der 4 Minuten lang bei 1180 °C gesintert wurde. Abbildung 3(a) stellt schematisch die Orte dar, von denen aus die folgenden TEM-Bilder aufgenommen wurden. B19′-Martensite in NiTi-Legierungen werden als selbstakkommodierte (001)-Verbindungszwillinge dargestellt und aufgrund kleiner Energiebarrieren aus B2 gebildet32,33,34,35. Daher wurden alle Bilder in der aktuellen Arbeit von der mittleren Grenzfläche des gelöteten Bereichs aus aufgenommen. In Abb. 3(b) ist Martensit mit Versetzungen an den Grenzflächen des gelöteten NiTi-Nb-Bereichs zu sehen. Darüber hinaus sind in Abb. 3 (b) parallele Martensitplatten mit neu entwickelten Versetzungsliniensegmenten und -schleifen dargestellt. Die Orientierungsbeziehung zwischen der Martensitausbreitung (M) und dem Wachstum der Versetzungsliniensegmente (D) wird mit 60° bestimmt. Abbildung 3(c) zeigt Martensite in vier verschiedenen Regionen, die mit A, B, C und D gekennzeichnet sind. Das ausgewählte Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) in Region D zeigt, dass die Orientierungsbeziehung zwischen der B2-Matrix und der B19′-Matrix [111]B2 ist //[110]B19′ und (01-1)B2 weichen 6° von (001)B19′ ab. Ähnliche Ergebnisse wurden in Lit. erhalten. 36. Darüber hinaus werden zahlreiche Martensitplatten beobachtet und autarke Zwillinge vergröbert. Im Bereich A sind nanometergroße Martensite zu erkennen. Die Bereiche B und C weisen jedoch grobe wellenförmige Martensite von 10–20 nm bzw. 40–50 nm auf. Im Gegensatz dazu werden im Bereich D große Martensitpartikel von 90–100 nm beobachtet, die freien Raum für Wachstum bieten. Abbildung 3(d,e) zeigt Ti2Ni- und TiC-Partikel, die von nadelförmigem Martensit umgeben sind. Wie aus Abb. 3(d,e) ersichtlich, scheidet sich nadelförmiger Martensit bevorzugt aus der Umgebung dieser Partikel ab. Dies steht im Einklang mit der Tatsache, dass Ausscheidungen in der NiTi-Legierung die Umwandlung von B2 in Martensit beschleunigen.

TEM-Mikroaufnahmen in den Grenzflächen des gelöteten Bereichs, der 4 Minuten lang bei 1180 °C gesintert wurde: (a) schematische Darstellungen der untersuchten Bereiche für die folgenden Bilder, (b) kombinierte Martensitkeimbildung durch Versetzungen, (c) grober Martensit mit SAED-Muster im Bereich D (Einschub), (d) abgerundete Ti2Ni- und (e) TiC-Partikel, umgeben von nadelförmigem Martensit.

In 37,38,39 wird erwähnt, dass das Transformationsverhalten der Superelastizität einer nickelreichen NiTi-Legierung empfindlich von der Glühtemperatur abhängt. Eine optimale Drucksuperelastizität wurde nach der Alterung bei 520 °C aufgrund der Ni4Ti3-Ausfällung erreicht. Diese Ergebnisse könnten als Leitfaden für die Auswahl geeigneter Wärmebehandlungsparameter für die Herstellung von NiTi-Nb-Drähten dienen. TEM-Beobachtungen des gelöteten Bereichs, der 4 Minuten lang bei 1180 °C gesintert wurde, gefolgt von einer Alterung bei 520 °C, sind in Abb. 4 dargestellt. Abbildung 4(a) zeigt die untersuchten Bereiche für TEM-Beobachtungen. Ähnlich wie die in Abb. 3(d,e) gezeigten runden Ti2Ni- und polygonalen TiC-Partikel trennen sich auch Ti2Ni- und TiC-Partikel in Abb. 4(b,c) aus der Reaktionsgrenzfläche in der gealterten Probe. Während um diese Partikel kein Martensit als Charakteristikum von Mikrozwillingen nachgewiesen werden kann, werden auch keine anderen Phasen um Ti2Ni- oder TiC-Partikel herum ausgeschieden. Somit wird eine übersichtliche, durch Pfeile markierte Schnittstelle gefunden. Abbildung 4(d) zeigt die Versetzungsschleifen (L) und die hochdichte Versetzung (HD) um die R-Phase und das entsprechende SAED-Muster (Einschub). Wie aus Abb. 4 (d) ersichtlich ist, treten Versetzungen und Versetzungsbereiche mit hoher Dichte auf, und es können auch mehrere Varianten der R-Phase beobachtet werden. Darüber hinaus bildet die R-Phase Keime und wächst frei um die Versetzungen herum. Das durch Versetzungen hoher Dichte verursachte Spannungsfeld liefert die treibende Kraft für die R-Phasentransformation, die das Wachstum der R-Phase beschleunigt. Im Vergleich zur B19′-Martensit-Umwandlung findet die R-Phasen-Umwandlung aufgrund der geringeren Keimbildungsenergie leicht statt40. Dies wurde in der vorliegenden Studie bestätigt. In Abb. 4 (d) werden drei verschiedene SAED-Muster für die R-Phase unterschieden (gekennzeichnet als R1, R2 und R3). Unter den drei verschiedenen R-Phasenvarianten lässt sich die R1-Variante aufgrund ihrer niedrigsten Keimbildungsenergie leicht abtrennen. Andererseits überwindet die R3-Variante das maximale Hindernis für die Ausfällung, was auf die inhomogene chemische Zusammensetzung (Ni, Ti, Nb) im R-Phasenbereich in der instabilen Grenzfläche zwischen NiTi-Matrix und Eutektikum zurückzuführen ist. An den Grenzflächen in der Nähe des eutektischen Bereichs ist eine längere R-Phase, begleitet von der neu entwickelten Mikrozwillings-R-Phase (schwarze Pfeile), sichtbar (Abb. 4 (e)). Die chemische Zusammensetzung im Bereich A wird mit 39Ti-52Ni-9Nb (Gew.-%) (proeutektische Phase) gemessen. Dieser Bereich mit instabiler chemischer Zusammensetzung begünstigt die Keimbildung der R-Phase.

TEM-Mikroaufnahmen des gelöteten Bereichs, der 4 Minuten lang bei 1180 °C gesintert und anschließend 30 Minuten lang bei 520 °C gealtert wurde: (a) schematische Bereiche der folgenden TEM-Charakterisierung, (b) Ni4Ti3-Ausscheidungen begleitet von abgerundeten Ti2N-Partikeln, (c) Ni4Ti3 Fällt zusammen mit TiC-Partikeln aus, (d) R-Phasenpräzipitate begleiten Versetzungsschleifen (L) und hochdichte Versetzungen (HD) mit einem TEM-SAED-Muster des R-Phasenbereichs (Einschub) und (e) R-Phase liegt in der Nähe des eutektischen Bereichs vor.

In Abb. 5 (b) ist die mit Ni4Ti3-Ausscheidungen und Versetzungsschleifen gekoppelte R-Phase zu beobachten. Die Regionen A, B und C zeigen den aufeinanderfolgenden Prozess der Keimbildung, des Wachstums und der Vergröberung der R-Phase an. Die größte Breite der R-Phase wird im Bereich C beobachtet. Darüber hinaus trennt sich die mehrere Nanometer große R-Phase frei im Bereich D. Die R-Phasentransformation wird mit einer Versetzungsschleife an der Grenzfläche der NiTi-Matrix und des eutektischen NiTi-Nb-Bereichs gemischt. Die Menge an Ti2Ni nimmt allmählich zu und spielt somit eine wichtige Rolle bei der Beschleunigung der Ausfällung der R-Phase, wie in Abb. 5(c) deutlich dargestellt. Eine größere Menge an R-Phase mit unterschiedlicher Breite ist in den Regionen A, B, C und D verteilt. Die Korngröße der R-Phase nimmt von der Oberfläche zum Zentrum von Ti2Ni ab, d. h. 84 nm in Region A, 42 nm in Region C. 35 nm im Bereich B und 23 nm im Bereich D. Dies weist darauf hin, dass die R-Phase vorzugsweise um die Grenzfläche der Ti2Ni-Partikel herum ausfällt. Von den oben genannten beiden Martensitumwandlungen trägt die R-Phase zu einer sehr geringen Transformationsspannung (ca. 1 %) bei, während die B19′-Phase eine viel größere Transformationsspannung (ca. 10 %) verursacht, die mit einer größeren Transformationsbarriere verbunden ist41. Darüber hinaus fördern Ti2Ni-Partikel, ähnlich wie in den Referenzen 42 und 43, die R-Phasenumwandlung. Auch der eutektische Bereich wurde mittels TEM detailliert untersucht. In Abb. 5(d) ist eine deutliche Grenze zwischen der eutektischen Region und der Grenzflächenregion (markiert durch eine Reihe schwarzer Pfeile) zu erkennen. In Abb. 5(e) sind runde Nb-reiche Phasen E(N), lamellenförmige eutektische E(L) und proeutektische NiTi(Nb)-Partikel E(P) mit vielen Zwillingen zu finden, wo keine Martensitausscheidungen sichtbar waren .

TEM-Mikroaufnahmen des gelöteten Bereichs, der 4 Minuten lang bei 1180 °C gesintert und anschließend 30 Minuten lang bei 520 °C gealtert wurde: (a) schematische Darstellung der folgenden TEM-Bereiche, (b) R-Phasen-kombinierte Ni4Ti3-Ausscheidungen mit Versetzungsschleife und Dichteversetzungsbereich im Inneren , wie durch die schwarzen Pfeile markiert, (c) Ti2Ni-Partikel begleitet von sich vergröbernden R-Phasen-Ausscheidungen, (d) Ni4Ti3-Ausscheidungen, die direkt in den eutektischen Bereich wachsen, kombinieren R-Phase und stabförmiges Eutektikum (E(R)), das an der Grenze dazwischen vorhanden ist Eutektikum und Grenzflächenregion und (e) Details der Phasenzusammensetzung in der eutektischen Region: proeutektische NiTi(Nb)-Partikel E(P) mit Zwillingen im Inneren, runde Nb-reiche Phasen E(N) und lamellenförmiges Eutektikum E(L) .

Die zyklischen Belastungs-Entlastungs-Zugkraft-Verschiebungskurven von NiTi-Drähten und gelöteten Drähten, die 30 Minuten lang bei 520 °C gealtert wurden, sind in Abb. 6 dargestellt. Die superelastischen Eigenschaften der Proben könnten als εSE (superelastische Dehnung) und εE (rein elastisch) beschrieben werden Dehnung) beim Entladen, siehe Einschub in Abb. 6(a). Beim zweiten und dritten Zyklus wird für NiTi-Draht eine überlegene Superelastizität erreicht, und der Wert von εR nähert sich Null. Das Lastplateau während des Entlastungszyklus wird mit zunehmender Zugverformung niedriger. Folglich wird die schlechteste Superelastizität bei einer Verschiebung von 1,5 mm erreicht (Abb. 6(a)). Es werden deutliche Last-Verschiebungs-Kurven für die gelöteten TiNi-Drähte während der mechanischen Zyklen erhalten (Abb. 6 (b, c)). Wie bereits erwähnt, trägt nadelförmiger Martensit an der Grenzfläche zwischen zwei Drähten zur Verformung bei. Daher kann gefolgert werden, dass zu Beginn der Zugverformung eine R-Phasen-Neuausrichtung und eine R-Phasen-Transformation im scheinbar elastischen Bereich im R-Phasenzustand stattfinden. Es wurde berichtet, dass die R-Phasenumwandlungs- oder Umorientierungsspannungen nicht konstant sind, was typisch für häufige martensitische Umwandlungen ist44. Bei den beiden Arten von Zugproben kann eine größere plastische Verformung der R-Phasen-Neuorientierung für Zugproben erhalten werden, die nur den gelöteten Bereich umfassen und deren kumulative Verformung bis zu 0,3 mm erreicht, wenn die Zugverschiebung mehr als 0,6 mm beträgt (Abb. 6( B)). Nach der Neuausrichtung der R-Phase und der R-Phasenumwandlung kommt es zu einer plastischen Verformung von NiTi, gefolgt von einer B19′-Martensitumwandlung. Es wird erwähnt, dass bei verschiedenen thermomechanischen Tests eine martensitische Umwandlung auftritt44. Der Einschub in Abb. 6(b) zeigt die Kurve der gelöteten NiTi-Drähte, die bis zu 1,8 mm verformt wurden, wobei fünf verschiedene Verformungsstufen, nämlich I–V, gefunden werden. Abbildung 6(d) beschreibt die Zugverschiebungs- und Verformungsbeziehung nach dem Entladen sowohl für reinen NiTi-Draht (P) (Abb. 6(a)) als auch für gelöteten NiTi-Draht (E) (Abb. 6(b)). Die Verformungswerte sowohl für die superelastische Erholungsphase (PSE, ESE) als auch für die elastische Erholungsphase (PE, EE) sind in Abb. 6 (d) deutlich angegeben. Es ist deutlich zu erkennen, dass der Verformungswert nach der Entlastung mit zunehmender Zugverschiebung allmählich zunimmt. Es wurde jedoch festgestellt, dass der Verformungswert während der superelastischen Erholungsphase für gelöteten NiTi-Draht (ESE) bei gleicher Zugverschiebung größer ist als der von reinem NiTi-Draht (PSE). Dies kann auf die Umwandlung von Martensit in die Ausgangsphase zurückgeführt werden. Während der superelastischen Erholungsphase für gelöteten NiTi-Draht beträgt der maximale Verformungswert etwa 0,67 mm bei einer Zugverschiebung von 1,5 mm. Darüber hinaus ist bei gleicher Zugverschiebung der Verformungswert während der elastischen Erholungsphase für gelöteten NiTi-Draht niedriger als für reinen NiTi-Draht.

Zyklische Belastungs-Entlastungs-Zugkraft-Verschiebungskurven von NiTi-Drähten und gelöteten Drähten: (a) reine NiTi-Drähte, (b) Zugprobe, die nur den gelöteten Bereich umfasst, (c) Zugprobe, die sowohl den gelöteten Bereich als auch die reinen NiTi-Drähte umfasst, (d) Vergleich der Dehnung nach Entlastung sowohl für reine NiTi-Drähte (P) als auch für gelötete NiTi-Drähte (E), wie in (b) angegeben. PSE: Verformungswerte für die superelastische Erholungsphase von reinen NiTi-Drähten; PE, Verformungswerte für die elastische Erholungsphase von reinen NiTi-Drähten; ESE und EE sind die Werte von gelöteten NiTi-Drähten.

Die Belastungs-Entlastungskurven in Abb. 6 (b, c) weisen fünf verschiedene Stufen auf (dh I, II, III, IV und V), die auf unterschiedliche Verformungsverhalten der gelöteten NiTi-Drähte hinweisen. Obwohl in Lit. über vier verschiedene Verformungsverhalten berichtet wurde. 45 werden für NiTi-Draht beim Be- und Entladen nur drei Verformungsstadien (III, IV und V) beobachtet (Abb. 6(a)). Bei den Proben in Abb. 6 (b, c) tritt im ersten Stadium eine elastische Verformung auf. Dies ist mit einer Neuorientierung der R-Phase verbunden. Darüber hinaus erfolgt die R-Phasenumwandlung von der Ausgangsphase im Stadium II, wo die Belastung einem großen Belastungsplateau für beide getesteten Proben in der Mitte und außerhalb des gelöteten Bereichs folgt, wie in Abb. 6(b,c) dargestellt.

Im Stadium III trug die elastische Verformung des neu ausgerichteten Martensits, begleitet von der plastischen Verformung der Nb-reichen Phase und des lamellaren NiTi-Nb-Eutektikums, wesentlich dazu bei. Stufe IV steht im Zusammenhang mit der B19′-Martensit-Umwandlung in der NiTi-Matrix46. Die letzte Stufe (Stufe V) besteht hauptsächlich aus dem plastischen Verformungsprozess. Laut Literatur bilden sich die R-Phase und die B19′-Martensitphase im Allgemeinen um Ni4Ti3-Phasenausscheidungen herum und induzieren ein elastisches Spannungsfeld und den angrenzenden Zusammensetzungsgradienten37,47,48,49. Darüber hinaus findet die B2-zu-R-Umwandlung leichter in der Nähe der breiten Fläche der Ni4Ti3-Niederschläge statt als die B2-zu-B19′-Umwandlung. Dies wird auf die elastische Wechselwirkung und die Inhomogenität der gelösten Stoffe zurückgeführt50. Die Nb-reiche Phase trägt auch zum elastischen Spannungsfeld, zur starken Spannungsumverteilung und zum umgebenden Zusammensetzungsgradienten bei49. Gemäß Lit. 51 und 52 trägt ein Nb-Element mit einem größeren Atomradius, das das Ti-Untergitter in NiTiNb-Proben ersetzt, zu einer höheren Energiedissipation während der Transformation bei. Dies trägt dazu bei, die Hysterese zu erhöhen. Es wird auch erwähnt, dass die Martensit-Umwandlungstemperatur in einer NiTiNb-Legierung mit zunehmendem Nb-Gehalt und Ni/Ti-Verhältnis abnimmt. Dies behindert letztendlich die Martensitumwandlung53. Daher wird in der vorliegenden Arbeit bei dem niedrigen Nb-Gehalt überwiegend die R-Martensitphase an den Grenzflächen zwischen NiTi-Nb-Eutektikum und NiTi-Draht erhalten. Während der Belastung bestätigt ein höherer Anteil der R-Phasenumwandlung im gelöteten NiTi-Draht auch, dass die R-Phasenumwandlung leicht an der Grenzfläche zwischen eutektischer Mikrostruktur und NiTi-Draht zu finden ist. Dies ist auch ein Beweis dafür, dass zunächst eine Umwandlung der B2- in die R-Phase stattfindet, ähnlich wie in Lit. 50.

Wie oben erläutert, werden für gelötete NiTi-Drähte fünf verschiedene Verformungsstufen erreicht. Dieses Verformungsverhalten unter Belastung für gelötete NiTi-Drähte ist in Abb. 7 schematisch dargestellt. Zu Beginn der Zugverformung findet an den Grenzflächen zwischen eutektischer Mikrostruktur und NiTi-Draht eine Umorientierung des R-Martensits in Zugrichtung statt. Aufgrund einer geringen Verformung im Stadium I wird eine geringfügige Änderung anderer Phasen (P, E und N') beobachtet, wie in Abb. 7 (a) beschrieben. Im zweiten Stadium (Stadium II, Abb. 7(b)) wird ein höherer Anteil der R-Phase induziert, was erheblich zur Dehnung der Probe beiträgt. Dies ist als Plattform in der Belastungszugkurve in Abb. 6(b) dargestellt. Während der dritten Stufe (Stufe III) richten sich die Nb-reiche Phase und das lamellare NiTiNb-Eutektikum in Zugrichtung aus (Abb. 7 (c)). Bei Ti-reichen Partikeln wird aufgrund ihrer höheren Härte eine geringe plastische Verformung erzielt, die zuvor in Lit. diskutiert wurde. 26. Mit zunehmender Zugspannung kommt es insbesondere in der NiTi-Matrix zu einer B19′-Martensit-Umwandlung, die sich im Stadium IV auch entlang der Belastungsrichtung neu ausrichtet (Abb. 7(d)). Dies geht mit der Verformung der Nb-reichen Phase und der eutektischen Phase einher. Aufgrund der Sprödigkeit der Ti-reichen Partikel (F) werden an diesen Partikeln zunächst Risse induziert, die sich in die NiTi-Matrix ausbreiten. Mittlerweile kommt es aufgrund ihrer Weichheit auch zu einer erheblichen Anzahl von Rissen in der NiTi-Matrix. Die Merkmale der Rissausbreitung im Stadium V sind in Abb. 7(e) dargestellt. Weitere Hinweise auf Rissausbreitung und eutektische Phasenausdehnung der einzelnen Regionen (A, B und C) sind in Abb. 7(e) zu sehen. Im Bereich A entstanden viele Risse und breiteten sich nach mehreren Zyklen in der NiTi-Matrix aus. Es ist zu erwähnen, dass sich Risse senkrecht zur Zugrichtung ausdehnen. Die Bindungsstärke im eutektischen Bereich ist viel stärker als die von NiTi-Draht. Im Gegensatz dazu sind im eutektischen Bereich nach mehreren Spannungszyklen im Bereich B keine Risse zu erkennen. Die Mikrostruktur dehnt sich auch entlang der Zugrichtung aus. Darüber hinaus trägt auch die weiche Nb-reiche Phase erheblich zur plastischen Verformung bei. In der Region C finden sich in den Bruchmorphologien der eutektischen Region viele Spaltungsebenen, begleitet von wenigen Grübchen. Darüber hinaus treten in den Ti-reichen Partikeln mehrere Risse auf. Dies ist ein Beweis für den spröden Bruch der Ti-reichen Phase. Im Gegensatz dazu sind auf der Seite der NiTi-Matrix duktilere Grübchen vorhanden, was gut mit der Duktilität jeder Phase korreliert.

Schematische Darstellung des Verformungsverhaltens während der Belastungsverarbeitung für gelötete NiTi-Drähte, gefolgt von einer 30-minütigen Alterung bei 520 °C: (a) Stufe I, (b) Stufe II, (c) Stufe III, (d) Stufe IV und (e) Stufe V.

NiTi-Drähte können durch die Bildung eines flüssigen Eutektikums zwischen NiTi und Nb-Pulver, das im Drahtkontaktbereich abgeschieden wird, miteinander verlötet werden. Dies ist eine Pionierarbeit zur Herstellung superelastischer NiTi-Gerüste, die aus gestapelten, gewebten oder geflochtenen Drähten gelötet werden. Phasenumwandlung und Verformungsverhalten der eutektischen NiTi-Nb-Mikrostruktur, insbesondere im Hinblick auf die Superelastizität, werden mithilfe von TEM und zyklischen Belastungs-Entlastungstests untersucht. Folgende Schlussfolgerungen können hervorgehoben werden:

Es wurde festgestellt, dass die Phasenumwandlung von B2 zu B19′ nach einer 30-minütigen Wärmebehandlung bei 520 °C sowohl für den NiTi-Draht als auch für den eutektischen Bereich verzögert ist. Dies bestätigt, dass für die B19′-Phasentransformation eine größere Transformationsbarriere vorhanden war.

Während der Erstarrung findet die R-Phasenumwandlung vorzugsweise an der Grenzfläche zwischen NiTi und dem eutektischen Bereich statt. Ein inkonsistentes Nb-Element, begleitet von der Anwesenheit einer Nb-reichen Phase, trägt erheblich zum elastischen Spannungsfeld und dem umgebenden Zusammensetzungsgradienten bei. Daher wird in diesem Bereich ein hoher Anteil der R-Phasentransformation induziert.

Im gelöteten NiTi werden nach dem Sintern Ti2Ni- und TiC-Partikel beobachtet, die von nadelförmigem Martensit umgeben sind, während nach 30-minütiger Alterung bei 520 °C keine deutliche Martensitumwandlung erzielt werden kann. Allerdings war eine große Menge an Ni4Ti3-Partikeln vorhanden.

Der Verformungsmechanismus von gelöteten NiTi-Drähten besteht aus fünf verschiedenen Phasen: (I) R-Phasen-Umorientierung, (II) R-Phasen-Umwandlung von der Ausgangsphase, (III) elastische Verformung von neu ausgerichtetem Martensit, begleitet von plastischer Verformung der Nb-reichen Phase und des lamellaren NiTi -Nb-Eutektikum, (IV) B19′-martensitische Umwandlung als Verformungsverhalten für die NiTi-Matrix und (V) plastische Verformung der Probe.

Zitierweise für diesen Artikel: Wang, L. et al. Phasenumwandlung und Verformungsverhalten von NiTi-Nb-eutektisch verbundenen NiTi-Drähten. Wissenschaft. Rep. 6, 23905; doi: 10.1038/srep23905 (2016).

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Diese Arbeit wurde von DARPA im Rahmen des Zuschusses W91CRB1010004 und der National Science Foundation unter dem Zuschuss Nr. 51302168 von China unterstützt. Shanghai Pujiang Programm:15PJD017. Medical Engineering Cross Research Foundation der Shanghai Jiao Tong University unter der Fördernummer YG2014MS02 und SMC-ChenXing Project Shanghai Jiao Tong University. Die Autoren danken Prof. David C. Dunand von der Northwestern University (USA) für nützliche Diskussionen. Die Autoren danken Eddie Kao von der Northwestern University (USA) für die Zugversuche.

Staatliches Schlüssellabor für Metallmatrix-Verbundwerkstoffe, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, 200240, China

Liqiang Wang, Weijie Lu & Di Zhang

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Northwestern University, Evanston, 60208, Illinois, USA

Liqiang Wang & Cong Wang

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Cong Wang

School of Engineering, Edith Cowan University, 270 Joondalup Drive, Joondalup, WA 6027, Perth, Australien

Lai-Chang Zhang

Fakultät für Mathematik und Naturwissenschaften, Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang, 212003, Jiangsu, China

Liangyu Chen

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Die Proben der eutektisch verbundenen NiTi-NiTi-Nb-Drähte wurden von LQW hergestellt. Die experimentellen Messungen und die Datenerfassung wurden von LQW und CW durchgeführt. Das Manuskript wurde von LQW und CW mit Unterstützung von LCZ, LYC, WJL und DZ verfasst. Alle Autoren überprüften das Manuskript .

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

Dieses Werk ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe nichts anderes angegeben ist; Wenn das Material nicht unter der Creative-Commons-Lizenz enthalten ist, müssen Benutzer die Erlaubnis des Lizenzinhabers einholen, um das Material zu reproduzieren. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, L., Wang, C., Zhang, LC. et al. Phasenumwandlung und Verformungsverhalten von NiTi-Nb-eutektisch verbundenen NiTi-Drähten. Sci Rep 6, 23905 (2016). https://doi.org/10.1038/srep23905

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Eingegangen: 3. Juli 2015

Angenommen: 16. März 2016

Veröffentlicht: 06. April 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep23905

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